人们在萃取化学和机理方面作了不少工作
随着工艺的发展,人们在萃取化学和机理方面也作了不少工作。有人C367J认为钽与铌的氟化物是通过氢键被酮萃取的;也有人C368J证明了铌或钽与乙酰丙酮是生成1:1的络合物。有人在研究了用H.F-H2S04-IOO% TBP体系萃取钽、铌的结果后指出(369J:在2.5MHF和4MH2S04时,可获得令人满意的萃取率;并且发现钽、铌的萃取等温分配线与钽、铌单独萃取的等温线基本重合,故认为其萃取机制是相同的。
在所研究的酸度范围内,改变氢氟酸(低酸度部分)的浓度对钽的分配比产生强烈的影响,当HF浓度到O.1以后,钽的萃取率便达到99%以上。破石机变化氢氟酸的浓度,虽然也改变铌的分配比,但比钽的分配比的变化要小得多。
有关用TBP萃取分离铌、钽的方法已有很多报道C370.379~385、1194-- 1196]。雷蒙机有文献(370J介绍了用TBP萃取分离钽、铌的两种操作方法。其一是分部萃取法:用TBP从含O.I~I.OMHF、0.5MH2S04、40~75克/升TazOs和25克/升NbzOs的溶液进行萃取,钽的萃取率可达99.5~97.3%;铌.大部分留在水相中,只有2.8~6.8%被萃取。两相分离后,含钽有机相用1.0~1.5MH2S04反洗铌两次,铌的反洗率可达97~99%,此时有机相的钽已达到较高的纯度,经反萃、沉淀、煅烧后即可得到合格的TazOs,而从萃余液中则获得NbzOs。其二是同时萃取法:用TBP从含6MHF、3MH2S04、10克/升TazOs和70克/升NbzOs的溶液进行萃取,钽和铌的萃取率皆可达到99%以上。有机相首先用水反萃铌3次,所得反萃液用NH40H沉淀、煅烧后,便可得到不含钽的Nb20s;然后用Na2C03或NH4F反萃钽,便可得到小于0.03~0.05%NbzOs的Ta205。